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反应精馏实验测定

反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。其主要特点就是在操作过程中,化学反应过程与分离过程同时进行,故能显著提高总体转化率并大大降低能耗。此法在酯化反应、醚化反应、酯交换、水解等多个化工生产技术中得到广泛应用,其优越性能越来越突出。
工具/原料

反应精馏塔

方法/步骤

1.操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液,并分析好其成分组成。2.检查进料系统各管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸),打开进料流量计阀门,向釜内加料。3.打开加热开关进行加热,注意不要使电流过大,以免设备骤然受热而损坏。待釜液沸腾,开启塔身保温电路,调节保温电流至适宜数值(不要过大)。4.打开塔顶冷却水。当塔顶有液体出现时,待全回流10—15分钟后开始进料,实验按规定条件进行。一般可把回流比给定在3:1。酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mo1(乙醇)/h,通过蠕动泵可精确控制(实验前校正蠕动泵流量,根据实验要求,校正两个蠕动泵的流量。)进料后仔细观测塔底和塔顶温度。5.调节塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据,及时调节进出料量,使其处于平衡状态。6.稳定操作2小时,其间每隔30分钟取塔顶与塔釜流出液样品,称重并分析组成含量。在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样,直接注入色谱仪内,得到塔内组分浓变分布曲线。7.改变回流比或改变加料分子比,重复以上操作,取样分析,并将各组数据进行比对。8.实验全部完成后停车,先停止进料,停止加热,让持液全部流至塔釜,再取出釜液称重,停止通冷却水。一切复原。

注意事项

当回流比增大时,产物乙酸乙酯的浓度比回流比小时要来得大,但当回流比过大时,传质推动力减小,理论塔板数增大,需要的投资费用增加。所以要控制适宜的回流比

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