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金银花各个种类的鉴别方法

【性状鉴别】 忍冬:呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm 。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5 裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5 个,附于筒壁,黄色;雌蕊1 个,子房无毛。气清香,味淡、微苦。红腺忍冬:长2.5~4.5cm,直径0.8~2mm。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛。萼筒无毛,先端5 裂,裂片长三角形,被毛。开放者花冠下唇反转。花柱无毛。山银花:长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛,子房有毛。毛花柱忍冬:长2.5~4cm,直径1~2.5mm 。表面淡黄色微带紫色,无毛。花萼裂片短三角形。开放者花冠上唇常不整齐,花柱下部多密被长柔毛。【理化鉴别】取该品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl,对照品溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】 总灰分不得过10.0% 酸不溶性灰分 不得过3.0%【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得(10℃以下保存)。供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。该品含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5%。
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