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芦丁的提取、分离与鉴定实验步骤

芦丁  (芸香苷,rutin)      淡黄色针晶,水中结晶者含3分子结晶水,C27H30O16·3H2O ,mp 分别为  174~178℃(含结晶水)、188℃(无水物)。1 g  芦丁溶于约 300 ml 冷水,200 ml 沸水,7 ml  沸甲醇,可溶于吡啶、甲酰胺,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于三氯甲烷、二硫化碳、乙醚、苯和石油醚等非极性溶剂。易溶于碱液,呈黄色,酸化后析出。可溶于浓盐酸和浓硫酸。
工具/原料
1

槐花米粗粉

2

硼砂

3

石灰乳

4

浓盐酸

方法/步骤
1

碱提取 在500mL烧杯中加入水250mL,硼砂1g在加热至沸腾时,投入槐花米,继续煮沸2~3分钟,在搅拌下小心加入石灰乳,调至8.5-9保持微沸30分钟,趁热用尼龙布挤过虑。得到滤液。

2

酸沉淀在60~70℃下用浓盐酸调pH至4。静置6小时 以上析出沉淀。抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次 中性。弃去滤液,得到的沉淀即为芦丁粗品。

3

粗称重后按芦丁在热水中1:200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟,趁热过滤。滤渣弃去,得到滤液。

4

充分静置,过滤,60~70℃干燥,称重。得到芦丁(精制品)。

注意事项
1

硼砂因能与芦丁结合,起保护邻二酚羟基,不被氧化破坏的作用,实验证明,提取时加入硼砂,产品质量要好些。

2

加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀),但p H不能过高和长时间煮沸,因为会导致芦丁的降解。

3

p H 过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。

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