JC-102型标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉,可对8个250ml锥形消解回流装置同时进行加热。
工具/原料
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1)COD试剂:重铬酸钾试剂
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2)毛刺回流管
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3)锥形瓶
方法/步骤
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打开仪器后侧板电源开关,此时仪器显示“000 ”“111”“222”…“999” ,最后显示消解时间最大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮。
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改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值最终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值。
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回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。消解完毕后,仪器显示“000”,仪器停止加热。
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样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。对于本仪器,具体操作如下:带有24号标准磨口的250mL柱形瓶加入20ml试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
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将柱形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动柱形瓶使之混合均匀。
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自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下柱形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右(即总加蒸馏水80ml)。
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溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
注意事项
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1、使用的浓硫酸纯度一定要达到分析纯以上
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2、勿将硫酸滴到加热板上
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3、实验时加热板温度高,勿触碰
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