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水质总氮的测定

经验就污水废水排放过程中水质总氮的测定过程等进行分享
工具/原料
1

HX-T型总氮测定仪

2

多参数水质消解仪

3

消解管(反应管)

4

无氨水

5

消解管冷却架

6

比色皿

7

移液管(移液枪)

方法/步骤
1

①打开消解系统开关,设定温度为125℃,定时为30分钟,启动消解系统,开始升温。同时对测定系统开机进行预热,预热时间至少10分钟;②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

2

①准确量取 2mL 无氨水加到“0”号反应管中;②然后分别准确量取各水样2mL,依次加入到其他反应管中。

3

依次向各个反应管中加入1mL 专用耗材 TN1试剂,混合均匀。

4

消解升温完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Wait”字符,将反应管拧紧盖后依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键,开始消解计时,消解系统会自动倒计时提醒。

5

另取与消解反应相同数量的反应管置于冷却架的空冷槽上。

6

向反应管内各加入4ml TN3试剂。

7

消解完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Stop”字符,按【启动/停止】键停止消解,将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。

8

空冷结束后,再将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水,水深要高于反应管中液面的高度)。

9

水冷结束后,取出反应管并擦拭干净外壁的水渍置于空冷架上,向各反应管加入0.5ml TN2试剂,加盖混匀。

10

吸取1ml第9步完成的消解液,加入到所对应的装有TN3试剂的反应管中,拧紧密封盖,上下颠倒反应管数次,混合均匀。

11

静置显色15分钟。

12

显色反应后,将溶液依次倒入对应编号的比色皿中,开始比色测定。

13

选择测定曲线后(根据不同水样浓度,选择不同量程曲线),再将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。

14

按 【设置/空白】键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。

15

再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的 总氮值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的总氮值;如果水样为提前稀释测定,则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。

注意事项
1

1.仪器应放置在平稳的工作台上测定;

2

2.测量数据应在对应的量程范围内,如果超量程应进行稀释后再测定;

3

3.试样如果有悬浮物或者杂质,必须使其沉淀或离心机离心,取上清液测定;

4

4.消解系统应提前启动进行升温,到达设定温度后再使用;

5

5.水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

6

6.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

7

7.如果比色皿有划伤或损坏,请及时更换,以免影响数据的准确性;

8

8.比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;

9

9.不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;

10

10.比色完成后的溶液不能长时间放置在反应管和比色皿中,应及时清洗实验用具;

11

11.比色结束后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。

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