实验室重铬酸钾法测定水样化学需氧量COD

化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置, 包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。(2)50ml酸式滴定管试剂：(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L): 称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。(2)试亚铁灵指示液: 称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]: 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。4、实验步骤：(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)加入约0.4g硫酸汞;(3)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。 V — 取样的体积ml; C — 硫酸亚铁铵的浓度，mol/L; V0— 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;V1— 滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; 8-- 1/2氧的摩尔质量(g/mol)d—稀释倍数注意事项：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的结果要保留三位有效数字。(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：※以上稀释倍数仅供参考(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。(6)也可用COD速测仪进行比色测定。(7)有关资料介绍：水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。以上说明仅供参考