气相色谱仪
色谱工作站
1. 顶空进样器顶空进样器，顾名思义，主要是用于气体进样，也就是样品加热气化后，抽取1ml进入色谱仪进样口。顶空进样器主要用于测试沸点比较低的物质，比如环氧乙烷。环氧乙烷气化温度是10.8℃。适合用顶空进样器。市面上还有一种进样器，叫自动进样器，其实这种进样器是用于液体进样的，也就是进样针抽进去的是1ml的液体样品，然后进入色谱仪进样口测试。2-氯乙醇ECH比较沸点比较高，需要用正己烷萃取后，使用自动进样器或者进样针进样。目前顶空进样器又分为全自动和半自动两种。全自动进样器，使用单片机控制，集成自动加热、进针、取样、进样，完全不用人为干预。顶空瓶密封好后先手工码放到传送带或转盘上顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉恒温时间到后机械手自动取样系统自动进样。一般是10-12工位，价格也比较高，，目前是市面上最低价格的全自动顶空进样器也要7-8万块钱，还不一定用的住。质量不错的，要14-15万块钱。目前医疗器械行业用全自动进样器的并不多。半自动顶空进样器，区别在于，具备一个恒温炉顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡等到平衡时间到后要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。半自动顶空进样器，有两个过程需要手动控制，一是人工计时，并计算好进样时间，进样的时候每个样品之间放入加热孔的时间计算好。二是气密进样针穿刺顶空瓶的过程，需要人工手动穿刺。半自动顶空进样器的价格，2-5万块钱不等，建议不要选择价位比较便宜的进样器，比较便宜的进样器，容易产生抽取死角，抽取的气体量不够，或者每次进样的重复性差别太大。这样测试出来的结果根本不准。另外就是使用年限短，使用两年以上就基本报废了。选购顶空进样器（手动型、全自动型、半自动）时必须注意两点，以下详述： 选购顶空进样器时必须注意第一点： 进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的RSD都应该小于3%关于这个指标，有些厂家根本达不到但是为了营销也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。 选购顶空进样器时必须注意第二点： 顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。 对于医疗器械企业而言，能使用到的就是环氧乙烷残留量检测了，基于环氧乙烷气体本身的物理特性：，10.8℃沸腾，国家标准规定的环氧乙烷标准试验方法中对顶空进样是没有要求的，用取样针抽取试样检测即可，即使配备顶空进样器的话在试验操作性上也没有太大提升，目前气密进样针的精确度越来越高，手动进样操作熟练以后抽取量和测试的准确度是非常高的。使用进样器反而因为廉价个进样器不合格，测试的结果容易不准确。这样，对于企业来说在资金上是一个很大的投入。
2.毛细管分析柱作为色谱仪中气体分离的重要部件，其质量和稳定性对整个环残结果的测定是至关重要的， 现在国产小厂家的气象色谱仪多集中在精度低、稳定性差的设备，这些色谱仪配备的多是填充柱或者质量很差的毛细管分析柱，所以整机的价格定位较低，对整个的环残结果检测影响很大，有些用户为了过认证购买了一台上述中的色谱仪，采购价格不到 3W， 配件也很齐全，现在实际做检测的时候根本没办法使用。这些类型的色谱仪检测结果跟上级的质检机构数据根本就无法做到一致性，此类仪器的价格即使是1W块也不能购买，检测结果没有可靠性，误导企业，危害性更大，说的重点，环氧乙烷是有毒气体，检测结果不准的话，出现医疗世故的可能性都很大。
3.气源方面色谱仪的载气分为空气、氢气和氮气，色谱仪对载气的纯度要求很高，必须是 99.999%的高纯气源，否则首先对环残检测结果的准确性有影响，其次对色谱仪的使用寿命有不良影响。方案有两个：①本地购买三种气源的气瓶，价格在100-300元左右②配备空气、氢气发生器+氮气钢瓶，在这里作如下说明：氮气受技术限制，目前只能配备钢瓶，气体发生器是做不出五个九纯度的氮气的，所以无良厂家为了销售业绩会给客户直接配备售价更高的氮气发生器；其次氢气属于危险气体，易燃易爆，如果考虑这方面的话，可以配备氢气发生器。如果企业前期预算比较紧张的话，也可以选择购买气瓶，毕竟实验室大多是专业检测人员，对气源操作还是有经验的，只是多加注意就好。氢气发生器主要原理是电解纯水产生氢气。氢气发生器由电解池、纯水箱、氢/水分离器、收集器、干燥器、传感器、压力调节阀、开关电源等部件组成。只电解纯水即可产氢。通电后，电解池阴极产氢气，阳极产氧气，氢气进入氢/水分离器。氧气排入大气。氢/水分离器将氢气和水分离。氢气进入干燥器除湿后，经稳压阀、调节阀调整到额定压力（0.02～0.45Mpa可调）由出口输出。电解池的产氢压力由传感器控制在0.45Mpa左右，当压力达到设定值时，电解池电源供应切断；压力下降，低于设定值时电源恢复供电。也有一个电解碱液产生氢气的，目前使用较少。
4.色谱工作站及软件作为整个设备的操作中心，软件与硬件的兼容性和操作性对于企业的检测人员实际使用是非常重要的，小企业的硬件多外协的软件，经常会出现一些软硬件兼容问题，同时后期软件修改和维护方面很难给客户提供支持。目前常用的是N2000色谱工作站。
5.关于色谱仪设备中的其他耗材其他耗材包括进样针、顶空瓶、氮气瓶、减压阀、分析纯，都是非常便宜而且好买的耗材，在本地解决就可以了，价位都在十几块到几百块之间，环氧乙烷标样很容易就能买到，100ml一瓶的标准样品保存的好的话，可以使用1年。