未知物成分分析方法

最近,时不时受委托对某一未知组分进行分析。下面结合自己的经验简单谈一下未知组分的分析方法。以固体样品的组成元素分析为例。目前未知物组成元素分析的方法主要有元素分析法、XPS、EDX三种方法,这几种方法各有优势与缺陷,实际样品分析中需要结合三种方法才能得到更准确的分析结果。 （1）元素分析法可分析未知物中某种元素的整体含量,但不能测元素的化合价,而且只能分析常见的元素,如C、H、O、N、S。另外,由于样品通常很难干燥充分,难以排出水分的影响,因而导致分析结果中H和O的含量不是很准确,尤其当样品中H和O本身的含量就很少时就更不准确了。如果常规干燥方法难以干燥,可以尝试冷冻干燥。 （2）EDS可以测的元素很多,基本常见的非金属、金属元素都可以测,但是只能分析物质的局部表层组成元素的种类(厚度在),不适用于定量分析,精度不是很高。由于EDS是SEM的附件,因而在分析元素可进行可视化选区操作,比较形象直观。 （3）XPS既适合分析各种元素种类,也适合定量分析。但也是对物质表层进行分析,而且分析厚度不及EDS,也无法进行可视化选区。同时,由于灵敏度高,以及分析厚度薄(只有几纳米),因此受污染物影响较大。