实验室水样水质分析实验：[2]凯氏氮的测定

凯氏氮(KTN)的测定凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化合物。1、原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度，增加消解速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨，以纳氏比色法或滴定法测定。2、仪器和试剂仪器：100ml容量瓶试剂：(1)浓硫酸(2)硫酸钾(3)硫酸铜溶液：称取5g五水硫酸铜溶于水,稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。(5)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,※其他试剂同氨氮的测定3、实验步骤(1)取样体积的确定，见下表(2)消解：分取适量水样于500ml凯氏瓶中，加入10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源保持沸腾30分钟，放冷，加250ml水，混匀。(3)蒸馏：将凯氏烧瓶成45º斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管尖插入液面下。加热蒸馏，收集馏出液达200ml时，停止蒸馏。(4)测定：同氨氮的测定注意事项：(1)蒸馏时避免暴沸，防止倒吸。(2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。