HX-U200型紫外测油仪
自动萃取装置(也可以手动萃取)
比色皿:2cm石英比色皿
分液漏斗:1000ml,聚四氟乙烯旋塞
采样瓶:500ml定量棕色硬质玻璃瓶
锥形瓶:50ml磨口带盖
玻璃砂芯漏斗:40ml G2
硅酸镁吸附柱: 将内径10mm,有效长度200mm玻璃层析柱出口处(或旋塞上)填塞少量玻璃棉,再将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,变倒边敲打,填充高度约为80mm.
其他一般实验室常用器皿和设备
按要求用取样瓶取500ml水样
向水样中滴加盐酸,将水样酸化至PH值≤2。
将水样全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)内。
准确量取50.0ml正己烷洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(或萃取器)内。
充分震荡2分钟,期间经常开取旋塞排气(如果使用萃取器按说明书操作自动萃取)。
静置分层后,将下层水相全部转移到1000ml量筒内,并测量体积。
将上层萃取液通过装有25px无水亚硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml锥形瓶中(注意:整个过程中,萃取液在不进行操作时,应加盖密封)。
将萃取液平均分两部分。
一部分通过硅酸镁吸附柱吸附过滤,弃去前2-3ml滤液后,收集在锥形瓶内,另一部分不吸附备用。
将纯正己烷倒入0号比色皿,此为空白液。
将吸附后的萃取液(步骤9)倒入1号比色,将未经吸附的萃取液(步骤10)倒入2号比色皿。
将0号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【空白】键。
再将1号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将显示水样石油类浓度。
再将2号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将依次显示水样动植物油类和总油浓度。
如果萃取液经过稀释后测定,显示结果乘以稀释倍数为该水样油类浓度。
1、保存样品:样品如果不能在24小时内测定,采样后应将酸化的样品放在2--5℃下冷藏保存。
2、乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴无水乙醇破乳,若效果不理想,可将萃取液转移至玻璃离心管中,2000r/分钟离心3分钟。
3、稀释方法:稀释应在脱水后和吸附前进行,用正己烷稀释,稀释后再将稀释液分两部分,一部分稀释液不吸附,用来测动植物油和总油,剩下的部分稀释液进行吸附操作。最后样品浓度为仪器显示浓度乘以稀释倍数。