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氧化镁的检测方法

氧化镁的检测方法一、适用范围二、仪器设备1、25ml滴定管2、5、10ml移液管3、150ml锥形瓶三、药品设备:1、盐酸(1:1)溶液2、10%NH4OH量取400ml氨水稀释至1000ml3、氨-氯化铵缓冲(PH=10)称取25.7g氯化铵,溶于水中,加36ml浓氨水,用蒸馏水稀释至1000ml4、铬黑T指示剂将1.0g于铬黑T与100g氯化钠混合,研细5、0.05M乙二氨四乙酸二钠准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g加热溶于水中,冷却定容至1000ml四、标定:0.05M乙二氨四乙酸二钠:称取1g于800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。用少量水润湿,加盐酸液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取30-35ml加70ml水,用氨水溶液(10%)中和至PH=7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)及少许铬黑T指示剂,用配制好的二氨四乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色,同时做空白实验。GNEDTA=(V-Vb)×0.08138G—氧化锌的重量V—滴定EDTA溶液的体积Vb—空白实验EDTA溶液的体积0.08138—与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量五、方法:1、准确称取样品0.2-0.3g于100ml容量瓶中,加2ml1:1的盐酸溶解试样,若未溶解完全,再加少许盐酸,使样品完全溶解,然后定容,摇匀。2、吸取10ml样品溶液于150ml锥形瓶中,加水25ml3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀(一般看不到),继续滴加消失4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液5、加入少许铬黑T试剂,使溶液呈紫红色6、用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。7、计算;C×V×0.02431×100%Mg=————————————WW—样品重量(一般ug%≥50-58%)
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