二苯乙二酮是一种黄色针状晶体,易溶于乙醇和乙醚,不溶于水。具有α-二酮的性质,能吸收紫外光。由苯偶姻经硝酸氧化或在硫酸铜、吡啶水溶液中空气氧化制得。用做紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分、有机合成试剂,用以制取杀虫剂等。
工具/原料
1
安息香,浓硝酸
2
磁力搅拌器,磁石,三口烧瓶,漏斗
方法/步骤
1
于三口烧瓶中(瓶口装上带导气管到氢氧化钠溶液)中放2.0g安暗级息香和10mL浓HNO3蒸汽浴加热混合物,可以用磁力搅拌器加热,此方法既可以搅拌又做到了加热的作用。
2
经常摇动混合物直到红色气体不再产生(大约30分钟),其实回流三十分钟也行,不一定将要等到红色气体不再出现再进行下一步。反应混合物倒入冷水并剧烈摇动,财宙暗直至出现黄色固体晶体
3
减压过滤,冷水洗涤除去硝酸,用95%乙醇(每克4ml),重结晶得黄色针状产物,冰水浴冷却使结晶完全,减压过滤,用干净的塞子压晶体分离溶剂,空气中干燥或75°C干燥10分钟欠边。(如果需要快速烘干,可采用吹风机吹干)
注意事项
冷却过快 会导致二苯乙二酮结块,包裹杂质难以除去 如果浓度过高 1:因为抽滤时滤纸不能烘热,可能溶液一与滤纸接触就会有固体析出 2:热的乙醇在减压时大量蒸发,会导致固体析出,晶体太碎
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