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安捷伦C18色谱柱 柱头塌陷的再生

安捷伦原配的C18 100*4.6mm色谱柱用了一年多,累计进样量在5500次的样子。常常做植物源提取物,涉及加酸,加碱,缓冲盐的流动相,虽然每次使用都冲洗干净的,但最近乙腈水流动相下所有峰峰尾都有个小包,如图。因未涉及重金属干扰,且换柱子后正常,所以怀疑柱头塌陷。拆开柱子,果然如此,随决定重新填充柱头。
工具/原料
1

活动扳手*2,用于拆安捷伦柱子

2

7#扳手 用于拆岛津柱子

3

废弃的岛津C18柱子

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挖耳勺一个,用于移取填料

方法/步骤
1

拆开安捷伦的柱够块头,发现筛板颜色正常。柱头有点点偏黄,且与柱头不平,很显然的塌陷了。如图。同时拆开岛津废弃柱子的柱尾。这里不得不说美国人的力气就是大,用了很大力气才将安捷伦柱子拆开,而岛津的缺很轻松,日本人力气小一些。

2

用挖耳勺将安捷伦的柱头挖去一些。因挖1mm的时候内部填料已经是白色的,我这里就挖去了2mm的样子。如图

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再挖去岛津柱尾的填料,尾部最外边的不要。用里面1mm以内的。再挖去里面的填料,填充到安捷伦的柱头里。填充的时候慢一点,填进去处膨后,可以用甲醇润湿一下填料,再压实。一点一点的填充至填平柱头。此时可以再稍微再多累加一点,用甲醇润湿,再将用甲醇超声后的筛板、柱帽装回去,用力拧紧螺丝。

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将柱子装包新露到柱温箱里,尾端不连接检测器而连接流通池出口的废液管(记得把流通池出口用闭口接头塞上),开泵,用纯甲醇以0.3mL/min的流速冲洗柱子30分钟,再调整流速到0.4mL/min冲洗30分钟。最后用0.5mL/min流速冲洗60分钟。保证冲洗的甲醇不低于20倍柱体积。

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冲洗完毕后,再次拆开柱头,检查填料是否填平的,若还有凹陷,则再补充一点填料。同样的用低流速,不低于20倍柱体积的纯甲醇冲洗柱子。冲洗完后即可接上检测器,开灯进样测试。

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笔者第一次修复,效果很不错,可以对比发现之前的峰尾小峰消失了,和以前柱子正常时的峰型一样,尖,峰宽小。可用于正常的分析检测啦。如图

注意事项
1

填充时要慢,要压实

2

冲洗时一定要低流速,长时间。别超过1mL/min

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