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氧化诱导期测量操作步骤

氧化诱导时间(OIT)是测定式样在高温(200℃)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是衡量材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分子链断裂时的放热反映为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是将塑料式样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温度下用氧气迅速置换式样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于式样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑料的防热老化性能。
工具/原料
1

差示扫描量热仪

2

电脑

3

氮气、氦气、氩气等惰性气体

方法/步骤
1

首先打开净化气体,气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。

2

打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关

3

打开软件,在氧化诱导期界面进行测量。

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点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。

5

在菜单栏中【设置】选项,选择【参数设置】,出现如图2所示对话框,截止温度为200℃,升温速率为20℃/min,恒温时间为200min。点击“设置”后退出。

6

根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比,也可以采用惰性物质。

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秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中

8

打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖

9

点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验

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试验过程中,仪器会自动将净化气体切换为氧气,当出现“啪”声后,缓慢调节流量计,将氧气流量控制在120mL/min。当DSC曲线达极大放热速率(即DSC曲线的拐点)后至少再持续几分钟,直到呈现明显放热效应,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。

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实验结束后点击快捷菜单上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。

注意事项

按照步骤进行

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