原子荧光检测不同样品中汞上机检测前的注意事项

SK-盛析 原子荧光光度计

微波消解仪

加热板

实验室常用试管、试剂

原子荧光光度计测青菜中的汞需制浆冷藏取新鲜的青菜嫩叶，洗净晾干,取可食部分匀浆,装人洁净聚乙烯瓶中,密,封,于4 °C冰箱冷藏备用。液体试样吸取1 mL~5 mL称量(精确到0.001 g),置于消解内罐中,加人5 mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,140C~160C保持4h~5h,在箱内自然冷却至室温.然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板，上或超声水浴箱中，于80。C或超声脱气2 min~5 min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。

原子荧光光度计检测污水中的汞需提前过滤污水按标准采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。样品保存期为14d。量取5.0ml混匀后的污水样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液 ，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。

原子荧光光度计测空气中的汞需采集与液体、固体样品中汞的检测不同的是，空气中的汞需要依照标准制成过滤膜样品后进行前处理，最后应用原子荧光光度计检测。检测前，取滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于玻璃或聚四氟乙烯烧杯中， 加入15.0 ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在100 C加热回流2.0小时后冷却。把玻璃小漏斗插于50.0ml容量瓶的瓶口，用滤纸将消解后溶液慢速定量过滤至容量瓶中，实验用水洗涤玻璃或聚四氟Z烯烧杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀;若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液的体积，以使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品，加入40.0 ml硝酸-盐酸混合溶液，最后定容至100.0 ml,其他操作与滤膜样品相同。最后分取5.0 ml经消解后的样品置于10ml比色管中，按照表1 加入盐酸、硫脲-抗坏血酸混合溶液，混匀。室温放置30 min，用实验用水定容至标线，混匀待测。