电镀层结构及厚度分析——三大制样方法PK

由于切片分析可以获取到丰富的样品内部微观结构信息，因此被金鉴实验室广泛应用于LED支架结构观察。例如：支架镀层的厚度与均匀度，镀层内部质量、镀层晶体结构和形貌、基材的材质与质量，无一不关乎到LED使用寿命。切片分析设备也由传统的金相机械抛光, 丰富到氩离子抛光及FIB。在本文，金鉴实验室介绍三种制样方式如下：    1.手工机械研磨样虽价格便宜可观察区域面积大，但由于其受到硬度、延展性等材料性能的影响，做出来的截面常常有变形、磨痕、脱落、褶皱、热损伤等特性，产生假象，严重影响分析准确度，对厚度测量，截面观察带来困难。    2.氩离子抛光制样是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。可进行截面制备与平面抛光，价格稍高，但样品表面光滑无损伤，加工精度高，界面清晰，镀层尺寸测量准确，还原材料内部的真实结构，金鉴实验室用于制备EBSD、CL、EBIC或其它分析制样。 3.聚焦离子束技术（FIB）是利用电透镜将镓离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。价格昂贵，加工区域小，但避免了金属延展、碎屑填充、厚度偏差大的弊端，高分辨率的电镜下，镀层晶格形貌、内部缺陷一览无遗。 案例分析1：某器件厂因产品问题被投诉，故怀疑其支架供应商产品有缺陷，委托金鉴实验室分析其支架镀层结构及厚度。金鉴工程师取样品支架，分别进行金相磨抛、氩离子抛光与FIB切割制样。 1．金相制样导致镀银层损伤、镀银层延展或遮挡镀镍层、厚度测量偏差大，研磨碎屑，影响判断，对支架制造工艺改善带来困难。2．氩离子抛光制样镀银层表面光滑平整，尺寸测量准确，但需要配合高分辨率电镜来观察内部结构。对客户来说，支出变多。3．金鉴实验室FIB制样犹如一把锋利的水果刀快速准确的切开苹果得到清晰完整截面！截面清晰，界限明显，结构分明。可明显看出镀层晶格质量与均匀度。 金鉴实验室在场发射扫描电镜下观察支架镀层截面形貌，镀层界限明显、结构及晶格形貌清晰，尺寸测量准确。此款支架在常规镀镍层上方镀铜，普通制样方法极其容易忽略此层结构，轻则造成判断失误，重则造成责任纠纷，经济损失！ 案例分析2：某支架厂委托金鉴实验室分析其支架镀层结构及厚度，并查找镀层缺陷。金鉴工程师取样品支架，分别进行金相磨抛、氩离子抛光与FIB切割制样。 1．金相制样导致镀银层延展、并无法区分镀镍层及其界限。2．氩离子抛光制样镀银层表面光滑平整，尺寸测量准确，但无法看清内部缺陷。3．金鉴实验室FIB制样不仅界面清晰，加之场发射电镜的高分辨率，高度还原支架截面的原本形貌，快速找到内部缺陷，配备能谱仪，即使是纳米级别的镀层，依然可以准确辨别及测量！ 金鉴实验室场发射扫描电镜下观察支架镀层截面形貌。此款支架在镀铜层下方镀有约300纳米的镍层，在FIB-SEM下依然清晰可测！内部结构、基材或镀层的晶体形貌、镀层缺陷清晰明了，给客户和供应商解决争论焦点，减少复测次数与支出。 对FIB切片分析看支架镀层内部结构，建议是使用过的和未使用过的支架都要做，这样才晶体形貌的变化，分析出失效机理，否则很难分析并下结论。