多语言展示
当前在线:368今日阅读:84今日分享:32

溶胶凝胶法制备二氧化钛

溶胶-凝胶法,作为一种化工专业类学生常用到的工艺,主要用于合成一些催化剂。其主要原理是利用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。本文我主要是利用该方法进行制备二氧化钛样品。具体的操作步骤如下。
工具/原料
1

主要药品:钛酸丁酯(化学纯)、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、浓硝酸(分析纯)。

2

主要操作仪器:铁架台、恒温搅拌器、50mL和250mL烧杯若干、玻璃棒、移液管、电子天平、分液漏斗等

方法/步骤
2

首先,将34mL 酞酸丁酯与136mL 无水乙醇混合,搅拌形成溶液A;

3

接着,取34mL去离子水、34mL 无水乙醇混合,并滴加约6.8mL 硝酸,注意利用pH试纸测定,使pH值保持在大约3-4,形成溶液B;

4

然后,在室温下将溶液A逐滴(速率在2滴/秒左右,不能太快)加入所制备的溶液B中。同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌,使其酞酸丁酯水解。连续搅拌约3h,就可制成淡黄色透明的溶胶;

5

接下来,在80°C温度下将所得溶胶在干燥烘箱中干燥24h,最终形成凝胶。附图一张,是我今天下午所制备得到的二氧化钛溶胶。

注意事项
1

注意在实验操作过程中穿戴实验服,戴硅胶手套。

2

在获得溶胶的同时,注意滴加B溶液的速度要尽量缓慢,防止酞酸丁酯水解过快。

推荐信息