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同泰维润教您做丙酸钙实验

了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用
工具/原料
1

粉碎机

2

分子筛

3

分析天平

4

量筒

5

烧杯

6

胶头滴管

7

锥形瓶

8

锥形瓶

9

漏斗

10

滤纸

11

玻璃棒

12

水浴锅

13

玻璃珠

14

坩埚

15

洗耳球

16

洗耳球

17

碱式滴定管

18

碱式滴定管

19

容量瓶

20

烘箱

21

石棉瓦

22

铁架台

23

铁架台

24

CaCO3固体

25

钙指示剂

26

去离子水

27

10%的NaOH

28

1:1的HCl

29

丙酸

30

蛤壳

方法/步骤
1

称量0.5228gCaCO3于100ml烧杯中,向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液,直至CaCO3刚好溶解。将溶液转移至100ml容量瓶中,定容。移取25.00ml于锥形瓶中,加入5ml10%的NaOH溶液,加入Ca指示剂(大约10mg),用EDTA标定至纯蓝色。记录所用EDTA的体积V1。做一次平行试验,记录体积V2。 (2) 制取丙酸钙:

2

(2) 制取丙酸钙:选择原料蛤壳,利用粉碎机进行粉碎,再用研钵磨成粉末,过100目的分子筛,得到所需样品。得到所需蛤壳粉末,装入玻璃瓶中,待用。准确称量6.0017g(6.1045g)蛤壳于250ml烧杯中,加入100ml去离子水,在50℃(常温)下分批加入12ml丙酸,不断搅拌70分钟。冷却过滤于250ml烧杯中。将其滤渣烘干,测其滤渣质量W1。电炉加热浓缩滤液,至溶液较少时转移至坩埚中再浓缩至粘稠状,冷却抽滤(第一次滤液再重结晶烘干称重W3),少量水洗。110℃烘干,称量质量W2.测其产率。

3

(3) 测产品的纯度:分别称取0.4108g样品(水浴加热的)和0.4177g样品(常温的)定容至2个100ml的容量瓶中。分别移取25.00ml的溶液于2个锥形瓶中,在两个锥形瓶中分别加5ml10%的NaOH,再加25ml去离子水,加Ca指示剂(大约10mg)。用已经标定的EDTA滴定溶液至纯蓝色。分别记录所用体积。再分别移取25.00ml溶液做一次平行。记录所用体积。

4

【结果与讨论】:本组实验在50℃水浴加热条件下得到的产率比常温下得到的产率高。但整体产率仍偏低。实验过程所得产率较低原因分析:① 用漏斗过滤时,部分滤渣残留在烧杯上,使得W1相对的减少,计算的理论值相对的增加,导致产率降低。② 滴加1:1盐酸时速度较快,反应不充分③ 坩埚加热时,未将坩埚盖住,温度太高,部分晶体蹦出。④ 抽滤时部分晶体残留在布氏漏斗上造成产品的损失。⑤ 在抽滤时,用水洗了布氏漏斗上的晶体,导致所得晶体量较少。⑥ 另外,反应的温度、反应时间、蛤壳过量程度和固液比、蛤壳细度等因素都会对产率造成影响。本组实验在常温状态下得到的产物纯度比50℃水浴加热条件下得到的产物纯度高。本实验影响其纯度的因素:①蛤壳中含有的某些杂质如Mg、K、Na等也参与反应,影响产品的纯度。温度高会适当增加反应速率,使纯度降低。②烘干不彻底,水分的存在影响产品的纯度。③烘箱已经老化,在烘干时,烘箱中的部分铁末掉入样品中。

注意事项
1

在滴加丙酸时应该分批加入且不断搅拌。该操作要在通风处中进行。

2

在加热时为了防止暴沸,应加入玻璃珠。 ③ 蒸发浓缩时粘稠度不能太大,以免混入杂质。

3

蒸发浓缩时粘稠度不能太大,以免混入杂质。

4

在抽滤之前,要进行降温处理。

5

在抽滤时,应先慢慢倒入少量溶液润湿滤纸,然后再将搅拌均匀的溶液快速倒入布氏漏斗中进行抽滤。

6

在重结晶时,出现晶膜之后要快速搅拌,并且降低加热温度。

7

由于EDTA与Ca2+发生配位反应,反应较慢。在滴定时,速度要慢,边滴加边摇匀,是反应充分,减小滴定误差。

8

在滴定时读数要准确,应该做平行试验,最后求平均值。

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