GWS-106型微量水分测定仪 1台
功能特点 仪器采用了该仪器采用了集成电路微电脑控制，是国内最先进、多功能、方便快捷。具有操作简单故障自诊，菜单选择功能。主要有以下功能特点：● 采用5.7寸彩色大屏幕显示、人机界面友好；● 操作简单、测试速度快、重复性好；● 测定过程由仪器自动控制，搅拌、1分钟内自动完成测试，并显示测定结果；● 根据国际标准设有吸水度测定的功能；● 高精度的测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点的判断快速而准确，并具有极强的抗干扰能力；● 具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能；● 自动存储带时间标记的历史记录，可直接打印测试结果；
技术参数1.仪器精度： 电解水量 精度 10ug～1000ug ±3ug >1000ug 0.3%2.一般电气参数：测量范围： 0.0001%（1ppm）至100%分 辨 率： 0.1ug 电解电流： 0～400mA 灵 敏 度： 0.1ug H2O 最大电解速度： 2mg/min 电源电压： AC220V±10%,50Hz±5% 最大功耗： 60W 使用环境温度： 5～35℃ 使用环境湿度： ≤85% 外形尺寸： 385×290×280 mm 重 量： 8kg
工作原理卡尔——菲休试剂同水的反应为：I2＋S02＋3C5H5N＋H20——2C5H5N·H1＋C5H5N·S03 ……（1）C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HS04CH3…………………… （2）所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，根据法拉第定律，碘与电量成正比反应出来。2I--2e—I21摩尔碘与1摩尔水质量反应，因此1mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水分含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在屏幕上直接显示出测定样品的含水量。
使用方法1.仪器自检 将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关。当仪器在图四界面时，在测量（4）和电解（3）插座开路状态下，按“启动”键。短接电解插座内的四个金属爪，仪器开始计数。然后再短接测量插座内的四个金属爪（4），测量电位由255变到0，一分钟后报警，并有提示字符“终点”，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。2.滴定池的清洗、干燥和装配（1）（新配滴定池除外）使用过的滴定池应把所有的磨口打开，放在大约恒温80℃的干燥箱内烘干约1小时左右，取出自然冷却后再用。或者用丙酮或无水乙醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干。（2）将约120毫升左右的试剂用漏斗注入阳极室，再装上电解电极，通过干燥管插口注入约5毫升试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致。（3）把硅胶装入干燥管内，注意不要将粉装入，然后将进样口装好（装配图2）。把搅拌子小心放入池瓶，然后装上测量电极，装上干燥管。当使用环境湿度大或试样要求精度高时，应在各磨口处薄薄的涂上一层真空脂或凡士林，然后轻轻转动一下使其较好的密封。（3）把滴定池放到磁力搅拌器上（即方形白色四氟垫上），用夹持器夹紧，把测量电极插入测量插座，把电解电极插入电解插座（左边插电解电极，右边插测量电极电极）。（4）试剂的初始平衡（新试剂为黑褐色，）把电解及搅拌开关都打开，用100微升进样器抽取100微升纯净水，从进样口慢慢的注入，边注入边观察试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时同时，测量电位由0变为255按启动键仪器开始计数。此时应立即停止进水。初始平衡大约20分钟即可达到终点。（5）空白电流的清除滴定池注入试剂难免要进入空气，仪器初始平衡后也难免产生空白电流，可用下述方法能缩短平衡时间。当滴定速度下降或到平衡点时，关闭搅拌。把滴定池拿起来，摇晃电解池瓶，使试剂充分吸收池瓶内空气中的水分，再把电解池放回搅拌器，打开搅拌。以上过程重复几次即能缩短平衡时间。（6）因长时间使用仪器，试剂在1―2小时内慢慢计数，测量电位显示在100以下，达不到终点时，说明试剂已失效必须更换新试剂。3.仪器的标定当仪器初始平衡达到终点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。（1）用0.5微升进样器抽取0.1微升纯净水，为注样做好准备。（2）按启动键。（3）把纯净水通过进样塞注入到阳极室试剂中，注意针尖应插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后仪器可自动开始电解。（4）蜂鸣器响仪器显示提示字符“终点”。其显示结果应为100±5ugH2O（不含进样误差），一般标定2-3次取平均数，计算结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。
注意事项1.在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新鲜试剂。2.不要用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净，当更换新试剂时应有良好的通风设施。3.试剂的保存；必须避光，保存温度在8℃以下（冰箱内恒温室内最佳）
维护与保养1.仪器的安装场所（1）仪器应放在避光处，阳光直射池瓶会造成试剂过碘，计量小不计数，测定数值偏低，必须再进水平衡。环境温度在5℃~40℃。（2）不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作。（3）不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。2.硅胶垫的更换进样口内的硅胶垫用久了使用会使针孔变的无收缩性，大气中的水分进入而影响测定。应及时更换。3.硅胶更换干燥管内的硅胶由蓝色变至暗红时，应及时更换，不要让硅胶粉末装入干燥管，否则将造成阴、阳极室无法排气，而造成测定结果误差大。4.滴定池磨口保养每周内要转动一下滴定池的各磨口处，以免时间长拆不下来无法更换试剂及变色硅胶。5.电解池的注意事项（1）阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。（2）滴定时间超过半个小时，仪器尚不能稳定，此时应停止搅拌，观察电解电极下铂金网底是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。（3）更换试剂时必须小心，不要与皮肤接触，接触后要用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成分，所以试验室内要保持通风良好。6.测定的注意事项（1）把样品注入电解池时，进样器的针尖一定插入试剂，样品不应与池瓶的内壁及电极接触。（2）该仪器的典型测定范围是10微克~10毫克，为了能得到准确结果，要适当地根据样品的含水时来控制进样量，（即；含水量大减小进样量；含水量小加大进样量）一般用厂家配送的100微升进样器就可以，控制仪器显示值在100—1000微克水范围内最佳，水分含量在0.01%下时，可用1毫升进样器用称重法进样，即节约试剂又节省时间。7.常见简易故障处理试剂初次进水平衡长时间达不到终点（1）进水太多，初次进水平衡试剂用100微升进样器抽取纯净水，从进样口慢慢注入到试剂，边注入边注意试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时，仪器的测量电位应迅速达到255，显示屏开始快速计数，此时应立即停止进水。仪器在半小时之内就可达到初时平衡到终点。（2）试剂与该仪器不匹配，请选用（华电国威牌）专用试剂。（3）电解电极两铂金网之间的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小时，自然冷却后再用。（4）仪器测定数据偏低或偏高；要认真清理两电极铂金上的附着物一、测量电极的两铂金爪，使用时间长了上面会有污垢，从而造成两铂金爪和试剂接触不良，电阻阻值偏大，而传递给主机的测量信号偏低，此时仪器的测量结果就会偏低。具体处理方法；将测量电极的两铂金爪用酒精灯烧至暗红，然后自然冷却再用，或者把测量电极的两铂金爪平放在工作案边，用刀片轻轻刮掉上面的附着物，（注意两铂金爪要平行放入电解池瓶，两铂金爪更不要碰在一起造成短路，短路会造成仪器不计数，测量电极开路会造成仪器无限度计数，长时间不到终点，直到试剂过碘失效为止）二、电解电极上面的两铂金网，下网是电解的正极，内网是电解的负极，电解电流是通过外网穿过陶瓷半透膜和内网进行水分电解的，两铂金网上有附着物会造成电解电流不均衡，电解速度不稳定，测量结果偏差大，忽高忽低。具体处理方法；用无水乙醇或甲醇，丙酮进行清洗，（清洗时动作要轻，用能伸进电极的小扁笔刷洗，注意别把两铂金网弄掉，）污垢不容易清除时可把电极放在一个容器里面，内外铂金网用稀硫酸浸泡（化学试剂商店有售，）十小时以上，电极上的胶木帽、信号线、插头绝对不能碰硫酸，然后取出再用无水乙醇清洗烘干后自然冷却再用即可。仪器的测量结果偏高主要问题（外来因素干扰）电解池瓶密封不好，炎炎夏日，空气湿度大，难免有潮湿空气进入池瓶，池瓶上的各磨口处要用真空脂或凡士林充分密封（注意；每周一定要活动一下各磨口处，以免时间久了干住取不下来）进样口内的硅胶密封垫是否松弛？干燥管内的变色硅胶是否失效？这些事项尤为重要。搅拌器不搅拌；观察搅拌子是否偏心，搅拌开关是否打开，后面调速电位器是否调至过低启动不起来（顺时针快，逆时针慢）；打印机不打印；参数设置有误，打印纸装安装不正确，打印机开关是否打开（打开时绿色指示灯亮）。总上所述；假如上面的情况都处理得当，仪器还是不能正常使用，只有返回生产厂家进行检测校准（非专业人员请勿拆卸调整）。
主要接线方式
注意试剂