XRD（X-射线衍射仪）的实验操作方法

X-射线衍射实验一、实验目的掌握X-射线衍射仪的操作方法二、实验材料木片：南拐枣三、实验条件采用逐步扫描法，X-射线（Cu）：电压40Kv，电流30Ma；角度：分离度1.00000deg，扫描度1.00000deg，接受度0.30000mm；扫描：驱动轴1Theta-2Theta联动，扫描范围10.000-30.000，扫描方式连续扫描，扫描速度2.0000deg/min，样品倾斜0.0500deg；调整时间1.50sec。四、实验步骤（一）、操作1、开启冷却水2、开启XRD电源3、启动计算机，在XRD稳定两分钟左右后，进入桌面Pmgr系统，将被测样品放置在测试架上。4、点击画面上Display&Setup，点击Close出现对话框后，在点击确认5、点击画面上Right Coniocondition，双击空白处，出现Standard Condition Edit对话框，进行实验条件设定及对样品取名；同时点击上Right Conio Analysis。6、实验条件设定以后，点击Append、start。进入Right Conio Analysis画面，点击start，XRD开始测试。7、点击画面上Basic Process，进行数据处理（二）、数据处理1、点击画面上Search Match，进行定性分析。2、点击画面上PCPDF Utitily，进行组成成分确定分析。3、点击画面上Crystallinity，进行结晶度测定。（三）、图谱导出1、点击画面上File Maintenance，进行Ascii dump。2、从Excel打开文件，导出Excel成分分析图谱。五、结果分析成分结晶度分析 南拐枣X－衍射图谱试样的结晶度（Cr）根据以下方法求得，在实验所得到的衍射强度曲线上，将2θ＝10℃和2θ＝30℃两点用直线连接，得到上部代表结晶领域的面积Icr以及下部代表结晶领域面积Ia，然后根据公式计算结晶度Cr(%)=Icr/(Ia+Icr)*100木材和其他纤维状高分子一样，因为各种原因而不能获得典型的衍射曲线谱，但可以将衍射曲线分解成若干子峰互相叠加。最终木材的结晶度约为59.68％。