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怎样制取硝酸钾结晶?

结晶:通过减少溶剂或降低温度使溶质从饱和溶液中以晶体形式析出的过程。 1、蒸发结晶:通过加热蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体。 (适用于溶解度随温度变化不大的物质,如NaCl) 2、冷却结晶:通过加热浓缩得到饱和溶液,再通过降低温度(冷却至室温),使晶体从饱和溶液析出。 (适用于溶解度随温度变化明显的物质,如KNO3) 理论分析:根据KNO3、NaCl溶解度随温度的变化特点,可将混合液加热浓缩,当温度高于100 ℃时,由于KNO3溶解度增加很多,不析出,但NaCl的溶解度增加甚少,故随溶剂的减少而析出。通过过滤除去NaCl后,再将此溶液冷却至室温,即有大量的KNO3晶体析出。如何分离KNO3和NaCl呢?? 实验方案组织 1、称取、溶解:称取20g NaNO3 和17g KCl放入100mL小烧杯中,加入35mL蒸馏水。 考虑:如何加快固体的溶解? 加热至沸并不断搅拌 2、蒸发结晶析出NaCl: 继续加热、搅拌,减少水量 考虑:蒸发到什么时候? 溶液减少约为原来一半 考虑:此时如何分离除去氯化钠晶体以得到KNO3溶液? 若用过滤对KNO3溶液的分离是否有影响? 过滤存在问题:因过滤速度慢,导致KNO3溶液温度降低而使KNO3晶体析出。 知识更新:减压过滤(也称抽滤或吸滤) 原理:循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度,并使沉淀抽吸得较干燥。 注意漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对,便于抽滤。防倒吸两则: 1、增加安全瓶(注意进出管长短); 2、先拆抽气泵与吸虑瓶之间的橡皮管,再关闭水龙头。 知识更新:趁热过滤 使过滤液保持在较高的温度下,将不溶物或已析出的晶体过滤除去,以防溶液中溶质以晶体形式析出。 措施1:漏斗事先进行预热 措施2:使用保温漏斗 保温漏斗 注意: 热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。 实验方案组织 3、趁热过滤:当溶液体积减少到约为原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水。 考虑:过滤时烧杯为何要预先加2mL蒸馏水? 使NaCl由饱和溶液变成不饱和溶液,以防其在KNO3冷却结晶时因降温而析出。 4、冷却结晶,减压过滤得到KNO3晶体:把滤液(KNO3,含NaCl)冷却到室温,然后进行减压过滤得到较干燥的晶体。 考虑:得到的硝酸钾晶体纯度如何? 硝酸钾粗产品(含NaCl) 当第一次结晶得到的晶体纯度不合要求时, 重结晶:将所得的晶体溶于少量的水,然后再进行蒸发结晶或冷却结晶、过滤的过程叫重结晶。 5、重结晶,提纯KNO3晶体:留下约0.1g粗产品,其余粗产品和水按照质量比2:1混合,溶解、加热浓缩、再冷却结晶、过滤得到较高纯度的硝酸钾晶体。考虑:设计实验证明重结晶后KNO3晶体纯度提高? 0.1g粗品 KNO3+2ml水 0.1g晶体 KNO3+2ml水 无白色 AgCl↓ 有白色 AgCl↓ 2滴AgNO3 2滴AgNO3 1、制备KNO3粗品 实验方案整合 趁热过滤,回收NaCl晶体得KNO3饱和溶液(含NaCl溶液) 滤液冷却至室温, 析出KNO3晶体, (混有NaCl晶体) 蒸发至溶液体积约为原来一半,析出NaCl晶体 加热溶解: 20g NaNO3 17g KCl、35ml水,加热至沸 抽滤: 得KNO3晶体 (混NaCl晶体 ) 称量: 称量得 , 粗KNO3质量 溶解: 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热: 沸腾 即止 冷却: 有针状 KNO3析出 抽滤: 得KNO3晶体 烘干: 水浴烘干 (在表面皿中) 称重: 精品KNO3 2、KNO3提纯(重结晶) 实验方案整合 问题讨论:很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体大而美观,但有少数同学的晶体颗粒较小除去粗盐中的不溶性杂质 1.溶解 ①仪器:烧杯、玻璃棒 ②玻璃棒的作用: 加快溶解速度 2.过滤 ①仪器:带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒 ②玻璃棒的作用: 引流 称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解为止。 组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,进行过滤。在操作过程中注意“一贴二低三靠”, 即:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁.二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘. 三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒;玻璃棒下端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,则再过滤一次。 三、除去粗盐中的可溶性杂质 3.蒸发 仪器:带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 4.转移 玻璃棒的作用: 转移固体 将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的2/3为宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中出现大量固体时,就停止加热,利用余热蒸发至干,即得纯净的食盐晶体。
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