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色谱柱问题污物在柱进口处积聚-强溶剂冲洗柱子二次保留效应-加入扫尾剂,10mM的TEA重金属污染-使用高纯硅胶基质色谱柱对于难溶解的物质:小体积强溶剂溶解以后用MP稀释,扫尾剂:30mM的TEA(B性化合物),醋酸胺(A性化合物)二次效应如下ASB C18,4.6×150mm,5µm,85% 25mM NaH2Na,15%ACN 1mL/min, 35℃初始的硅胶基质,酸洗后的硅胶基质,流动相:20mM三甲胺
柱外效应色谱柱:150×0.45mm, 硅胶柱流动相:Hexane-CAN(99:1,V/V)流 速:2.0mL/min(a) 10µL进样阀与8µL检测器流,通池的商品色谱仪(b) 0.5µL进样阀与1µL检测器流通池的商品色谱仪
溶剂效应样品体积:30µL流 动 相:18% 乙腈-H2O分别以纯乙腈和流动相为溶剂注 入咖啡因(A峰)与水扬酸胺(B峰)样品解决方法:1、使用流动相溶解样品2、加大浓度,降低进样量
样品特性1、葡萄糖端基异构体的转化— 两个峰2、葡萄糖端基异构体的转化— 两个峰色谱柱:Venusil HILIC 5µm 4.6×250mm;流动相:乙腈-水 (80: 20);柱温:30℃ ;检测器:蒸发光散射检测器;样品:葡萄糖对照品水溶液,流速:1mL/min
柱外效应对峰形/分离度的影响死体积是指从进样器到检测器的体积,这一段没有被色谱填料所填充的部分,死体积大,会导致峰展宽,峰形变差等等。
柱外效应对峰形/分离度的影响尽量减小连接管路体积。尤其使用窄径柱时!柱后和检测器之间标配一个两道,去掉后测试明显改善
柱外效应主要影响N值进样量大主要引起柱子超载,保留时间和N值下降,一般凭经验找到是保留时间和N最大的进样量。一般:0.46mm的色谱柱最大进样量为10-50ug。一般开始时大样品量进样(10-50ug),然后逐渐降低进样量直至保留时间稳定。
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