(2)取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水(7.5：10：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4：1：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过5.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。 胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素20μg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在453mn处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约80mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453mn波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得。