样品萃取一般采用震荡萃取或分液漏斗手摇萃取,这两种方法既笨重,萃取效率又低,人工劳动强度大,而且萃取时所用的四氯化碳或三氯甲烷等有机溶剂还会给实验人员带来身体上严重的伤害。 自动萃取器适合用于水质监测中的水中油、挥发酚,阴离子,农药残留,有机物等的各类需要液液萃取的场合,具有自动化程度高、省时省力、节能环保等优点。 主要实现高低浓度含油水样,固体和气体含油的萃取。该仪器能够完成萃取的自动化,只需操作人员将样品量好,导入自动萃取器,设置选择萃取时间。 萃取仪可自动定量四氯化碳,自动进入萃取瓶中进行萃取,自动进行振荡吸附,振荡萃取。一次性可萃取三个50-1000ML的水样。
工具/原料
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自动萃取器一台
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采样萃取瓶三个,磨口三角瓶三个,四氯化碳或四氯乙烯1瓶
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红外测油仪一台
方法/步骤
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1. 以25ml四氯化碳萃取500ml水样为例,使用前将采来样的采样萃取瓶直接插入萃取和进液管,记录样品的体积,(直接上机萃取无须再量体积)准备自动进试剂;
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2. 按下自动萃取器的进液预热开关,预热后按下相应的进液开关开始自动进入萃取瓶25ml试剂,可以同时进三个采样萃取瓶,如果要进50ml,那么等进完25ml后再按下1次相对应的进液开关即可;
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3. 加完水样和四氯化碳后开始萃取,旋转定时器设定5-10分钟,一般为5分钟,按下萃取和计时开关按钮,开始萃取;
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4. 等待分层,6分钟后萃取自动结束,静止1-3分钟;
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5. 取出萃取瓶将活塞接头插上,移到支架上,将下层萃取液全部接入到放有3g左右无水硫酸钠的磨口锥形瓶中,摇动数次后,如果结晶继续加入适量无水硫酸钠,直到不再结晶,然后将溶液进行测量;
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6. 如果需要测量动植物油或石油类,须在锥形瓶中加入适量的处理过的硅酸镁,盖上盖子,计时器设定20分钟,按下振荡和计时开关,开始振荡,20分钟后自动停止。
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7. 如果做固体中含油,须机外晾干称量倒入到加硅酸镁的锥形瓶中,倒入四氯化碳25ml,计时器设定30分钟,然后再振荡萃取;
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8. 如果做饮食业油烟,须将四氟滤筒加入四氯化碳,计时器设定30分钟然后再振荡萃取。
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萃取完毕即可打开红外测油仪主机盒软件工作站进行空白归零和样品测量
注意事项
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自动定容和进试剂不需要手动加入萃取溶剂
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采样瓶就是萃取瓶上面有刻度不用再量取样品体积
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进试剂和萃取、振荡过程都是密闭的注意盖好盖子
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