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玻璃瓶内应力的测试方法

药用玻璃材料具有光洁透明、易消毒、耐侵蚀、耐高温、密封性能好等特点,是我国药用包装使用最早的材料之一。目前仍是普通输液、抗生素粉末、冻干制剂、疫苗、血液、生物制剂的首选包装。主要产品有管制的白色、棕色瓶以及模制的棕色药用玻璃瓶,容量从1ml小瓶到500ml的大瓶都有,产品种类繁多。      内应力是影响玻璃质量很重要的物理性能。它的存在会降低玻璃的机械强度及热稳定性,所以当制品中的内应力较大或超过允许值时,可能在运输、高温灭菌消毒、药品灌装及存放等过程中破裂。玻璃产品中内应力的大小,主要由生产中的退火工艺决定,当退火的工艺制度不正确、不稳定时,退火质量将得不到保证。因此,内应力的检验即可控制产品的质量,又可用于监督和控制退火工艺制度。      医药行业内常用YLY-03偏光应力仪检测安瓿瓶、西林瓶、口服液瓶、输液瓶等药用瓶的应力值。
工具/原料

偏光应力仪

样品制备

样品应为退火后未经其它试验的产品,须预先在实验室内温下放置30分钟以上,检验时应戴手套,避免用手直接接触试样。

无色试样底部的检验方法/步骤
1

将灵敏色片取下,将四分之一波片置入视场,调整偏光应力仪零点,使之呈暗视场。

2

把试样放入视场,从口部观察底部,这时视场中会出现暗十字,如果试样应力小,则这个暗十字便会模糊不清。

3

旋转检偏镜,使暗十字分离成两个沿相反方向移动的圆弧,随着暗区的外移,在圆弧的凹侧便出现蓝灰色,凸侧便出现褐色。如测定某选定点的应力值,则旋转检偏镜直至该点蓝灰色刚好被褐色取代为止。

4

绕轴线旋转供试品,找出最大应力点,旋转检偏镜,直至蓝灰色被褐色取代。

5

记录此时的检偏镜旋转角度,并测量该点的厚度。

无色试样侧壁的检验方法/步骤
1

将灵敏色片取下,将四分之一波片置入视场,调整偏光应力仪零点,使之呈暗视场。

2

把试样放入视场中,使试样的轴线与偏振平面成45o,这时侧壁上出现亮暗不同的区域。

3

旋转检偏镜直至侧壁上暗区聚会,刚好完全取代亮区为止。

4

绕轴线旋转供试品,借以确定最大应力区。

5

记录测得最大应力区的检偏镜放置角度,并用CHY-B玻璃瓶壁厚测厚仪分别测量两侧壁原的厚度(记录两侧壁壁厚之和)。

计算公式

应力计算公式:σ=T/t=θx3.14/t式中:σ——试样的应力,nm/mm           T——试样被测部位光程差,nm           t——试样被测部位通光处的总厚度,mm          θ——检偏镜旋转角度(在测得最大应力时)         3.14——采用白光光源(有效波长约为565nm)时的常数,检偏镜每旋转1°约相当于光程差3.14nm   (T=θx3.14)

注意事项
1

样品的制备

2

仪器在使用偏光元件和保护件进行观察时,光场边沿的光亮度不小于120cd/m²

3

仪器亮场的光偏振度在任何一点都不小于百分之九十九

4

偏振场不小于85mm

5

在起偏镜与检偏镜之间能分别置入565nm的全波片(灵敏色片)或四分之一波片。波片的慢轴与起偏镜的偏振平面成90°

6

检偏镜应安装成能相对于起偏镜和全波片或四分之一波片旋转,并且有旋转角度的测量装置(度盘格值为1°)

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