实验室水样水质分析实验：[5]硫酸盐的测定

硫酸盐的测定：重量法和EDTA滴定法硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。水样应在低温下保存。重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。2、干扰及消除样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。方法测定范围为10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。仪器马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂(1)1+1盐酸(2)100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。可长期保存。1ml可沉淀约40mgSO42-。(3)0.1%甲基橙指示液实验步骤(1)取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不出现沉淀，再过量2ml，继续煮沸10min，放置过夜，或在50-60℃保持6小时。(2)用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。(3)将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h(800℃灼烧1h)，放在干燥器中冷却称重。