消解器
消解管
试剂介绍(1)硫 酸：优级纯试剂（有些分析纯硫酸含杂质较多，严重影响分析结果，强烈建议使用优级纯试剂）(2)硫 酸 银：分析纯试剂(3)硫 酸 铁：分析纯试剂(4)重铬酸钾：分析纯试(5)饱和硫酸钾溶液：分析纯试剂 (6)3mol/L硫酸溶液(1体积硫酸+3体积重蒸馏水)(7)高锰酸钾：分析纯试剂
铬法(1)标定空白值：标定前请将消解杯和冷凝管按五（二）中的要求处理，移液管用重蒸馏水冲洗干净。扣除本底空白的3mL重铬酸钾溶液的总氧化量可使用3mL重铬酸钾溶液，取重蒸馏水10mL和17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)，加热回流15min（加热回流装置见图六，冷凝管两端口接乳胶管，自来水从下端口进，上端排出，这样消解杯中的液体被加热沸腾，在冷凝管中被冷却，回滴到消解杯中继续加热，如此循环，故叫做加热回流，加热回流时最好用铁架台固定冷凝管，在消解杯下放置石棉网，这样消解杯底部受热均匀，加热沸腾后计时，一般加热十分钟关闭电炉，利用电炉的余热回流），稍冷加33mL蒸馏水，加7mL硫酸铁溶液冷至室温待测。(2)测定各种水样时，可用3mL重铬酸钾溶液取水样10mL，加17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)加热回流15min，稍冷加33mL蒸馏水，7mL硫酸铁溶液冷至室温待测定，测定COD值在5mg/L～80mg/L范围内的水样都可如此处理。当测定C0D值在80mg/L～800mg/L 水样时可采用减少取样的办法，当取样小于10mL时，为保持消解时酸的浓度为10.2mol/L，还必须在消解杯内加入(10-V)毫升的蒸馏水进行消解，例如取水样2mL，须在消解杯内加入8 mL的蒸馏水。当测定C0D值高于800 mg/L的水样时可采用稀释和减少取样的办法