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实验室水样水质分析实验:[3]总氮(TN)测定

紫外分光光度法 总氮(TN)的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。总氮是衡量水质的重要指标之一。1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。2、水样保存在24小时内测定。过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。从而计算总氮的含量。2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中,保存一周。(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。(家用压力锅在顶压阀放气时计时)。④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管放冷。⑤加入1+9盐酸1ml,稀释至25ml。⑥在紫外分光光度计上,以水为参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度,绘制校准曲线。(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中,按与校准曲线相同的步骤(2-6)操作,测得吸光度,按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量注意事项:(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀,可取上清夜进行比色。(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后,注意把火焰调低。如用电炉加热,则电炉功率应1000瓦